淺述耶拿石墨管的使用技巧

點擊次數:423  更新時間2022-02-17  【關閉

      耶拿石墨管由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品,石墨粉質軟,黑灰色;有油膩感,可污染紙張。其作用:原子吸收光譜法是依椐處于氣態的被測元素基態原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高,選擇性好,分析速度快等優點。在溫度吸收光程,進樣方式等實驗條件固定時,樣品產生的待測元素相基態原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產生吸收,其吸光度(A)與樣品中該元素的濃度(C)成正比。即 A=KC 式中,K為常數。據此,通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度,又巳知標準溶液濃度,可作標準曲線,求得未知液中待測元素濃度。

      耶拿石墨管的使用技巧:
      1、循環水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
      2、當石墨錐已使用過,在裝進橫向加熱平臺石墨管之前應將石墨錐與橫向加熱平臺石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進行清潔處理,而后將橫向加熱平臺石墨管裝進石墨爐中,校正進樣孔。
      3、啟動原子吸收橫向加熱平臺石墨管事先設計好的空燒程序,對橫向加熱平臺石墨管進行空燒,使橫向加熱平臺石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
      4、調節自動進樣器毛細管插進橫向加熱平臺石墨管內的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到橫向加熱平臺石墨管的內壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。
      5、石墨爐用的保護氣體應該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮氣。由于氮氣使大多數金屬元素的吸收值降低并在高溫下與橫向加熱平臺石墨管的碳天生有毒的CN分子,產生嚴重的分子發射和背景吸收。同時橫向加熱平臺石墨管的壽命也比使用氬氣做保護氣體時要短。
      6、換一批新橫向加熱平臺石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的*溫度和時間。由于每一批橫向加熱平臺石墨管的電阻多少會有差別。
      7、采用石墨爐測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式丈量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高丈量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差。
      8、測定時,烘干、灰化、除殘階段,橫向加熱平臺石墨管內氣路、外氣路必須通氬氣保護;原子化階段時內氣路停氣,加熱時間一般為2-3秒;測定中高溫原子化元素采用zui大功率加熱,低溫原子化元素采用1秒或0.X秒加熱。
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